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樣品采集(樣品采集的原則)
大家好!今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關(guān)于樣品采集的問題,以下是小編對(duì)此問題的歸納整理,讓我們一起來看看吧。
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本文目錄:
樣品采集和分析方法
9.1.1 樣品采集
樣品采集遵循兩個(gè)原則:一是從已知到未知的原則,即以已知的呷村礦床為參考;二是以地質(zhì)為基礎(chǔ)的原則,即在礦床礦化和蝕變分帶特征的基礎(chǔ)上,進(jìn)行原生暈地球化學(xué)測(cè)量。
根據(jù)以上原則,首先在呷村礦床坑道中重點(diǎn)挑選兩條有代表性的穿脈進(jìn)行系統(tǒng)采樣,其中4100m中段11線穿脈西礦帶發(fā)育良好,東礦帶出露低品位的礦體;4050m中段6線穿脈西礦帶不發(fā)育,但東礦帶發(fā)育良好。采樣間距10~20m,每樣重1~2kg。礦體附近適當(dāng)加密,按礦化和結(jié)構(gòu)不同分別采集。采樣目的是確定是否存在隱伏礦化體的前緣暈(或邊緣暈),建立隱伏礦原生暈的判別標(biāo)志,為有熱礦區(qū)地球化學(xué)測(cè)量提供參考標(biāo)尺。
在此基礎(chǔ)上,對(duì)有熱礦區(qū)鉆孔進(jìn)行系統(tǒng)的全孔樣品采集,無礦地段采樣間距放稀至30~50m(其結(jié)果可以作為參考背景值),但含礦層位采樣間距仍然為10~20m,礦體附近也需要加密,按礦化和結(jié)構(gòu)不同分別采集。單個(gè)樣品由基本等距的8~10塊巖礦石組成,以保證代表性。
本次工作共采集樣品412個(gè),重復(fù)樣19個(gè)。
9.1.2 分析方法
所采巖石樣品在野外粗加工到120目左右的粉末樣(由礦山實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)),再送澳實(shí)分析檢測(cè)(廣州)有限公司(ALS Chemex(Guangzhou)Co Ltd)進(jìn)行進(jìn)一步的樣品制備。首先將粗加工好的粉末樣品在63℃左右低溫干燥,然后用無污染缽在振動(dòng)研磨機(jī)上將樣品重新研磨達(dá)到約75μm(200目)。樣品制備加工損失率控制在<2%,縮分誤差控制在<3%。最后對(duì)制備好的樣品進(jìn)行分析,由于對(duì)Ba的分析要求質(zhì)量較高,因此分別采用兩種方法進(jìn)行分析。
9.1.2.1 微量多元素分析(王水消解、等離子質(zhì)譜測(cè)試,方法代碼:mE-MS41)
(1)檢測(cè)儀器:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
(2)方法描述:試樣用王水消解,待溶液冷卻后,用去離子水定容,搖勻,然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè);若Bi、Hg、Mo、Ag等含量較高,需要做相應(yīng)稀釋;對(duì)于結(jié)果較低的元素,再用等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)。元素之間的光譜干擾得到矯正后,即是最后分析結(jié)果。
(3)主要測(cè)試目標(biāo)及檢出限:該方法的目標(biāo)主要是Ag、As、Bi、Cu、Mo、Ni、Pb、Zn等成礦元素及微量元素Hg、Cd、Sr等;適用于巖石樣品及土壤樣品,但不適用于含碳高的樣品。對(duì)于目標(biāo)元素,該方法的檢出下限基本上低于1:50 000化探所要求的檢出限,完全可以滿足1:50 000化探規(guī)范的要求。
該方法可檢測(cè)的元素及檢測(cè)范圍如表9.1所示,帶∗號(hào)的元素可能消解不完全,僅供參考:
表9-1mE-MS41方法檢測(cè)元素及檢測(cè)范圍 w(B)/10-6
注:Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、S、Ti檢出限單位為%,其他為10-6。
該方法檢出下限及要求檢出下限如表9.2所示,可見方法檢出下限大大低于1:50 000化探所要求的檢出下限。
表9.2mE-MS41方法檢出下限 w(B)/10-6
(4)質(zhì)量控制:首先,測(cè)試過程有空白樣、標(biāo)準(zhǔn)樣、重復(fù)樣控制過程質(zhì)量。其次,在系統(tǒng)設(shè)定上,方法的精密度按“相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<10%”來控制,準(zhǔn)確度按“相對(duì)誤差(RE)<10%”來控制,實(shí)際的數(shù)據(jù)更小,根據(jù)不同的元素及含量水平有所差別。
該批樣品主要元素的精密度控制即“相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)”和準(zhǔn)確度控制即“相對(duì)誤差(RE)”實(shí)際數(shù)據(jù)如表9.3所示,兩者均小于1:50 000化探規(guī)范所要求的允許值。
表9.3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和相對(duì)誤差(RE)實(shí)際值一覽表 單位:%
(5)報(bào)出率:該方法采用精密的儀器來測(cè)試,且若有失敗,必須重測(cè)。故對(duì)所有元素,在目標(biāo)范圍內(nèi),報(bào)出率均是100%。對(duì)于低于方法檢出限的,由于方法檢出限已經(jīng)低于規(guī)范要求的檢出限,不再用其他方法繼續(xù)測(cè)試;而對(duì)于高出方法檢出上限的,也不再進(jìn)一步檢測(cè)。
9.1.2.2 微量鋇元素分析——制片X 熒光光譜定量(方法代碼:Ba-XRF05)
(1)檢測(cè)儀器:波長色散X射線熒光光譜儀。
(2)方法描述:將制好的粉末樣品(200目)在鋁模中壓實(shí)制片,用熒光光譜儀直接測(cè)試目標(biāo)元素。
(3)主要測(cè)試目標(biāo)及檢出限:Ba分析(微量),檢出范圍10×10-6~10000×10-6,檢出下限10×10-6,要求檢出下限60×10-6,可見該方法檢出下限大大低于1:50 000化探所要求的檢出下限。
(4)質(zhì)量控制:同9.1.2.1 節(jié)的mE-MS41 方法。該批樣品精密度控制即“相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)”實(shí)際值為0.65%,允許值為<25%;準(zhǔn)確度控制即“相對(duì)誤差(RE)”實(shí)際值為0.39%,允許值為<35%??梢妰烧呔∮?:50 000化探規(guī)范所要求的允許值。
(5)報(bào)出率:同9.1.2.1節(jié)的ME-MS41方法。
9.1.3 分析質(zhì)量
本次工作利用重復(fù)采樣及分析對(duì)化驗(yàn)室的化驗(yàn)質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控。采取重復(fù)樣19件,通過利用兩次分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)其相對(duì)偏差
同時(shí),化驗(yàn)室在本批樣品分析過程中利用空白-標(biāo)準(zhǔn)樣按“相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)”和準(zhǔn)確度控制即“相對(duì)誤差(RE)”進(jìn)行了監(jiān)控,經(jīng)過統(tǒng)計(jì)(見表9.3)表明兩者均小于1:50 000化探規(guī)范所要求的允許值,說明本次分析質(zhì)量較為可靠。
表9.4 重復(fù)樣相對(duì)偏差統(tǒng)計(jì)表
樣品的采集一般分為哪兩類
樣品采集通常簡(jiǎn)稱采樣,是一種取樣的方式,是一種科學(xué)的研究方法。所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品,供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。
食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)樣品通常分為客觀樣品和主觀樣品兩大類。
(l)客觀樣品 在經(jīng)常性和預(yù)防性食品安全衛(wèi)生監(jiān)督管理過程中,為掌握食品安全衛(wèi)生質(zhì)量,對(duì)食品生產(chǎn)、流通環(huán)節(jié)進(jìn)行定期或不定期抽樣監(jiān)測(cè)。通常包括下面幾方面:
①食品生產(chǎn)流通過程中,原料、輔料、半成品及成品抽樣檢驗(yàn)的樣品,包括生產(chǎn)企業(yè)自檢和監(jiān)督管理部門的監(jiān)測(cè);
②食品添加劑的行政許可抽檢樣品;
③新食品資源或新資源食品的樣品等。
(2)主觀樣品 針對(duì)可能不合格的某些食品或有污染食物中毒或消費(fèi)者提供情況的可疑食品和食品原料,在不同場(chǎng)所選擇采樣。通常包括以下幾種情況:
①可能不合格食品及食品原料;
②可能污染源,包括容器、用具、餐具、包裝材料、運(yùn)輸工具等;
③發(fā)生食物中毒的剩余食品,病人嘔吐物、排泄物、血液等;
④已受污染或懷疑受到污染的食品或食品原料;
⑤摻假摻雜的食品;
⑥起期食品以及消費(fèi)者揭發(fā)不符合衛(wèi)生要求的食品
樣品采集一般包括哪三個(gè)內(nèi)容
(l)常規(guī)采樣首先做好現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄、樣品編號(hào)、留樣工作。
(2)無菌采樣現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的無菌采樣用具、容器要進(jìn)行滅菌處理;操作人員采樣前,先用75%酒精棉球消毒手,再消毒采樣開口處的周圍。
(3)不同樣品采集 由于樣品形態(tài)、包裝等差異,采樣方法也不同。
擴(kuò)展資料:
注意
1. 采樣工具應(yīng)該清潔,不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶人樣品中。
2. 樣品在檢測(cè)前,不得受到污染,發(fā)生變化。
3. 樣品抽取后,應(yīng)迅速送檢測(cè)室進(jìn)行分析。
4. 在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起,要分開包裝,并注明其性質(zhì)。
5. 盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品,容器上要貼上標(biāo)簽,并做好標(biāo)記。
參考資料 百度百科-樣品采集
樣品采集
通過地質(zhì)填圖,在基本完成了地質(zhì)構(gòu)造框架和相對(duì)地質(zhì)事件序列建立的基礎(chǔ)上,為將野外宏觀研究延續(xù)至室內(nèi)的精細(xì)研究,就要有目的地采集各種樣品。樣品采取一般可分三個(gè)階段:即非系統(tǒng)采樣、系統(tǒng)采樣和補(bǔ)充采樣。第一階段非系統(tǒng)采樣,在踏勘階段和填圖初始期,由于參加野外工作人員觀察鑒別能力的差異以及為提高鑒別水平和證實(shí)鑒別結(jié)果的可信度而進(jìn)行零散的非系統(tǒng)采樣;第二階段則屬系統(tǒng)采樣,這主要在野外地質(zhì)填圖趨于結(jié)束,基本地質(zhì)框架已經(jīng)建立,經(jīng)過修改后的地質(zhì)事件表業(yè)已有序,對(duì)研究區(qū)重大地質(zhì)事件已能基本定論的背景下,為準(zhǔn)確獲得重要巖石類型系統(tǒng)的和有代表性的巖相學(xué)信息、查明其成因特征;為探討各類巖石形成環(huán)境、為追蹤變形變質(zhì)作用演化過程和重大地質(zhì)事件表精確年代的測(cè)定等要進(jìn)行系統(tǒng)采集;第三階段則是補(bǔ)充采樣階段,其主要是補(bǔ)充遺漏。樣品類型主要有如下幾類。
(1)為查明巖石類型、巖相學(xué)及巖石成因研究的取樣,應(yīng)是一組配套的系統(tǒng)樣品。這主要用于巖石常規(guī)薄片下巖相學(xué)研究和常規(guī)巖石化學(xué)及稀土稀有元素的化學(xué)分析等。這類樣品應(yīng)是采集典型的未受后期改造影響的、同時(shí)是新鮮未受污染的樣品。這些樣品多在實(shí)測(cè)剖面和專題研究過程中進(jìn)行。
(2)為查明不同時(shí)期各類韌性剪切變形變質(zhì)作用以及主要變形期的褶皺與葉理、線理關(guān)系等,應(yīng)按應(yīng)變強(qiáng)弱采集系統(tǒng)樣品:未變形、弱變形、較強(qiáng)變形和強(qiáng)變形分別采樣,制成薄片以供顯微鏡下的組構(gòu)學(xué)與巖相學(xué)的研究使用,這些樣品是通常在實(shí)測(cè)大比例尺構(gòu)造剖面或典型構(gòu)造解析的露頭區(qū)取樣。這類樣品最重要的是采集定向樣品,為查明由變形作用引起的物質(zhì)組分的轉(zhuǎn)化特征也常同時(shí)采集巖石化學(xué)、稀土稀有元素化學(xué)分析樣品。
(3)為查明區(qū)域變質(zhì)作用演化而進(jìn)行的取樣,則應(yīng)在地質(zhì)填圖過程中注意明確變質(zhì)作用是區(qū)域性變質(zhì)作用還是線性變質(zhì)作用,以及變質(zhì)作用和深熔作用之間相互關(guān)系的基礎(chǔ)上有針對(duì)性進(jìn)行取樣。作為變質(zhì)作用研究的樣品,特別應(yīng)在對(duì)變質(zhì)反應(yīng)敏感的巖類中取樣為最佳,這類巖石主要以基性巖類、泥質(zhì)-泥砂質(zhì)巖類以及鈣硅酸鹽類等變質(zhì)巖中進(jìn)行。為查明變質(zhì)變形與深熔作用關(guān)系的研究,則應(yīng)系統(tǒng)采樣,這些樣品包括了巖類學(xué)、巖相學(xué)以及巖石地球化學(xué)類的配套取樣。
(4)高級(jí)變質(zhì)區(qū)的地質(zhì)年代學(xué)工作是為準(zhǔn)確建立工作區(qū)的地質(zhì)事件序列和對(duì)重大地質(zhì)構(gòu)造事件紀(jì)年十分關(guān)鍵性的工作任務(wù)。其中,對(duì)于晚期或后期出現(xiàn)的地質(zhì)事件,由于其形成后未遭受明顯的變質(zhì)變形改造,這類地質(zhì)體的測(cè)年可采一般通用樣品就可以達(dá)到要求。但對(duì)已遭到一定程度改造的地質(zhì)體要進(jìn)行精確測(cè)年樣品取樣時(shí),首先必須查明取樣地質(zhì)體的地質(zhì)構(gòu)造背景,明確其相對(duì)時(shí)代關(guān)系。
各類樣品的采集必須進(jìn)行嚴(yán)格的編錄和有詳細(xì)的野外樣品采集的分布圖、位置圖及露頭素描圖。
以上就是關(guān)于樣品采集相關(guān)問題的回答。希望能幫到你,如有更多相關(guān)問題,您也可以聯(lián)系我們的客服進(jìn)行咨詢,客服也會(huì)為您講解更多精彩的知識(shí)和內(nèi)容。
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