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樣品采集的一般方法（樣品采集的一般方法是）

發(fā)布時(shí)間：2023-05-29 13:58:34 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 80

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本文目錄:

采集要求及方法
采樣方法

樣品采集的一般方法（樣品采集的一般方法是）

采集要求及方法

（一）大氣樣

大氣樣品的采集方法可歸納為直接采樣法和富集采樣法兩類。

1.直接采樣法

適用于大氣中被測組分濃度較高或監(jiān)測方法靈敏度高的情況，這時(shí)不必濃縮，只需用儀器直接采集少量樣品進(jìn)行分析測定即可。此法測得的結(jié)果為瞬時(shí)濃度或短時(shí)間內(nèi)的平均濃度。

常用容器有注射器、塑料袋、采氣管、真空瓶等。

1）注射器采樣；常用100mL注射器采集有機(jī)蒸汽樣品。采樣時(shí)，先用現(xiàn)場氣體抽洗2～3次，然后抽取100mL，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。樣品存放時(shí)間不宜長，一般當(dāng)天分析完。氣相色譜分析法常采用此法取樣。取樣后，應(yīng)將注射器進(jìn)氣口朝下，垂直放置，以使注射器內(nèi)壓略大于外壓。

2）塑料袋采樣：應(yīng)選不吸附、不滲漏，也不與樣氣中污染組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的塑料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，還有用金屬薄膜作襯里（如襯銀，襯鋁）的塑料袋。采樣時(shí)，先用二聯(lián)球打進(jìn)現(xiàn)場氣體沖洗2～3次，再充滿樣氣，夾封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室盡快分析。

3）采氣管采樣：采氣管容積一般為100～1000mL。采樣時(shí)，打開兩端旋塞，用二聯(lián)球或抽氣泵接在管的一端，迅速抽進(jìn)為采氣管容積6～10倍的欲采氣體，使采氣管中原有氣體被完全置換出，關(guān)上旋塞，采氣管體積即為采氣體積。

4）真空瓶采樣：真空瓶是一種具有活塞的耐壓玻璃瓶，容積一般為500～1000m L。采樣前，先用抽真空裝置把采氣瓶內(nèi)氣體抽走，使瓶內(nèi)真空度達(dá)到1.33KPa，之后，便可打開旋塞采樣，采完即關(guān)閉旋塞，則采樣體積即為真空瓶體積。

2.富集采樣法

富集采樣法：原理是使大量的樣氣通過吸收液或固體吸收劑得到吸收或阻留，使原來濃度較小的污染物質(zhì)得到濃縮，以利于分析測定。

適用于大氣中污染物質(zhì)濃度較低的情況。采樣時(shí)間一般較長，測得結(jié)果可代表采樣時(shí)段的平均濃度，更能反映大氣污染的真實(shí)情況。

具體采樣方法包括溶液吸收法、固體阻留法、液體冷凝法、自然積集法等。

（1）溶液吸收法

該法是采集大氣中氣態(tài)、蒸汽態(tài)及某些氣溶膠態(tài)污染物質(zhì)的常用方法。

采樣時(shí)，用抽氣裝置將欲測空氣以一定流量抽入裝有吸收液的吸收管，使被測物質(zhì)的分子阻留在吸收液中，以達(dá)到濃縮的目的。采樣結(jié)束后，倒出吸收液進(jìn)行測定，根據(jù)測得的結(jié)果及采樣體積計(jì)算大氣中污染物的濃度。

吸收效率主要決定于吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。

吸收液的選擇原則：

1）與被采集的物質(zhì)發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)快或?qū)ζ淙芙舛却螅?span style="display:none">BDU創(chuàng)意嶺 - 安心托付、值得信賴的品牌設(shè)計(jì)、營銷策劃公司

2）污染物質(zhì)被吸收液吸收后，要有足夠的穩(wěn)定時(shí)間，以滿足分析測定所需時(shí)間的要求；

3）污染物質(zhì)被吸收后，應(yīng)有利于下一步分析測定，最好能直接用于測定；

4）吸收液毒性小，價(jià)格低，易于購買，并盡可能回收利用。

常用吸收管有氣泡式吸收管、沖擊式吸收管和多孔篩板吸收管（瓶）等。

（2）填充柱阻留法

填充柱是用一根6～10cm長，內(nèi)徑3～5mm的玻璃管或塑料管，內(nèi)裝顆粒狀填充劑制成。采樣時(shí)，讓氣樣以一定流速通過填充柱，則欲測組分因吸附、溶解或化學(xué)反應(yīng)而被阻留在填充劑上，達(dá)到濃縮采樣的目的。采樣后，通過加熱解吸，吹氣或溶劑洗脫，使被測組分從填充劑上釋放出來測定。

根據(jù)填充劑阻留作用的原理，可分為吸附型、分配型和反應(yīng)型三種類型。

1）吸附型填充柱：所用填充劑為顆粒狀固體吸附劑，如活性炭、硅膠、分子篩、氧化鋁、素?zé)沾?、高分子多孔微球等多孔性物質(zhì)，對氣體和蒸氣吸附力強(qiáng)。

2）分配型填充劑：所用填充劑為表面涂有高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的惰性多孔顆粒物，適于對蒸氣和氣溶膠態(tài)物質(zhì)的采集。氣樣通過采樣管時(shí)，分配系數(shù)大的或溶解度大的組分阻留在填充柱表面的固定液上。

3）反應(yīng)型填充柱：其填充柱是由惰性多孔顆粒物或纖維狀物表面涂漬能與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的試劑制成。也可用能與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的純金屬（如金、銀、銅等）絲毛或細(xì)粒作填充劑。采樣后，將反應(yīng)產(chǎn)物用適宜溶劑洗脫或加熱吹氣解吸下來進(jìn)行分析。

（3）濾料阻留法

將過濾材料放在采樣夾上，用抽氣裝置抽氣，則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上，稱量過濾材料上富集的顆粒物質(zhì)量，根據(jù)采樣體積，即可計(jì)算出空氣中顆粒物的濃度。常用濾料：①纖維狀濾料：如定量濾紙、玻璃纖維濾膜、氯乙烯濾膜等；②篩孔狀濾料：如微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜等。各種濾料由不同的材料制成，性能不同，適用的氣體范圍也不同。

（4）低溫冷凝法

借制冷劑的制冷作用使空氣中某些低沸點(diǎn)氣態(tài)物質(zhì)被冷凝成液態(tài)物質(zhì)，以達(dá)到濃縮的目的。適用于大氣中某些沸點(diǎn)較低的氣態(tài)污染物質(zhì)，如烯烴類灌類等。

常用制冷劑：冰、干冰、冰－食鹽、液氯－甲醇、干冰－二氯乙烯、干冰乙醇等。

（5）自然積集法

利用物質(zhì)的自然重力、空氣動(dòng)力和濃差擴(kuò)散作用采集大氣中的被測物質(zhì)，如自然降塵量、硫酸鹽化速率、氟化物等大氣樣品的采集。

（二）水中溶解氣體

1.逸出氣體樣品的采取

水中逸出氣體樣品的采取，一般用排水集氣原理，如圖7-3所示。將連接在集氣管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到彈簧夾5以上時(shí)關(guān)閉彈簧夾5；再將注滿水的下口瓶3提升，使水注入集氣管2中。待集氣管2充滿水后（不得留有氣泡），關(guān)閉彈簧夾4和6；再將下口瓶3注滿水，并置于低于集氣管2的位置：將漏斗1移至水底氣體逸出處，打開彈簧夾4和5，氣體即沿漏斗1進(jìn)入集氣管2內(nèi)；待集氣管2中的水被排盡后，關(guān)閉彈簧夾4和5。這樣，集氣管中便收集好待測氣體，即可送實(shí)驗(yàn)室分析。

圖7-3 排水集氣法氣體采樣示意圖

1—玻璃漏斗；2—集氣管；3—下口瓶；4、5、6—彈簧夾7—橡皮管

圖7-4 大氣量排水集氣法氣體采樣示意圖

1—玻璃漏斗；2、3—彈簧夾；4—玻璃瓶；5—橡皮塞；6、7—玻璃管；8—橡皮管

還可用另一種方法采集氣體樣品。選一帶橡皮塞5的250m L的玻璃瓶4，配一玻璃漏斗1；在橡皮塞5上鉆兩個(gè)圓孔，分別插入末端帶皮管及彈簧夾的兩支玻璃管6、7，一支玻璃管與玻璃漏斗1相連（圖7-4）。采樣時(shí)，先將玻璃瓶4注滿水（不得留有空氣），夾上彈簧夾2、3；然后：將玻璃瓶4倒置于水中，并將玻璃漏斗1對準(zhǔn)水底氣體逸出處，打開彈簧夾2、3；待氣體快要充滿玻璃瓶時(shí)（瓶中要保留約10m L水樣），關(guān)上彈簧夾2、3，拔去漏斗1，扎緊橡皮管，并立即用蠟密封瓶口；將玻璃瓶倒置于木箱中，送實(shí)驗(yàn)室分析。

2.溶解氣體樣品的采取與分離

溶解氣體試樣，一般在現(xiàn)場采用真空法分離采集。其取樣分離裝置如圖7-5所示。取一個(gè)5L的大玻璃瓶2，配一兩孔橡皮塞3，其中插有兩根紫銅管8、9；一根紫銅管下端接有橡皮球膽1。在玻璃瓶2的3000m L處作一標(biāo)記。在取樣和分離溶解氣體前，應(yīng)檢查玻璃瓶是否密封。其方法是：向瓶中注入40m L水樣，塞緊瓶塞3，夾紫彈簧夾5，打開彈簧夾6，用真空泵抽盡球膽中的空氣；再關(guān)閉彈簧夾6，打開彈簧夾5，將玻璃瓶內(nèi)抽成真空（抽到瓶中水沸騰冒泡，直至不再冒泡為止）；關(guān)閉彈簧夾5，將瓶倒置，如瓶子完全密閉，則無氣泡逸出水面；反之，則表明漏氣，須查明原因，重新抽真空。密閉性檢查后，即可進(jìn)行溶解氣體的分離。將橡皮管10（管中應(yīng)預(yù)先充滿待取水樣，以防空氣進(jìn)入真空瓶中）插入待取水源中，打開彈簧夾5將水樣引人真空瓶2中；當(dāng)水樣體積達(dá)3000m L標(biāo)記處時(shí)，關(guān)閉彈簧夾5，拔掉橡皮管10，同時(shí)接上事先已充滿水樣的集氣管11等排水集氣裝置（圖7-5）；打開彈簧夾6，使大氣進(jìn)入球膽；此時(shí)，溶解氣體集中于瓶頸處。打開彈簧夾5和集氣管11的上、下旋塞，15、16（旋塞上應(yīng)涂以高真空油脂），借助降低下口瓶12的位置，將瓶頸處的溶解氣體引入集氣管11中（集氣管的體積應(yīng)與水樣中溶解氣體的多少相匹配）；待溶解氣體完全抽出后，關(guān)閉彈簧夾5，及集氣管上的旋塞15、16。進(jìn)行上述一次操作，水中溶解氣體尚不能完全分離。因此，須用真空泵再次將球膽抽成真空。此時(shí)，瓶中水樣又恢復(fù)到3000m L標(biāo)記處，瓶中再次形成低壓；將球膽重新充入空氣，仍用排水集氣法將分離出的溶解氣體收集在集氣管中。如此反復(fù)分離3～5次，則可基本上分離完全。然后將集氣管用石蠟密封，貼上標(biāo)簽，注明水溫，大氣溫度、取樣時(shí)氣壓、溶解氣體體積及取樣體積（m L），速送實(shí)驗(yàn)室分析。實(shí)驗(yàn)室只接收分離后的氣樣，不接收水樣。

圖7-5 真空法分離溶解氣樣采集方法

1—橡皮球膽；2—玻璃瓶；3—橡皮塞；4、10、13、14—橡皮管；5、6—彈簧夾；7—橡皮管接頭；8、9—紫銅管；11—集氣管；12—下口瓶；15、16 集氣管旋塞

（三）土壤氣體

土壤氣體的測量主要指標(biāo)為土壤CO₂通量的測量。

首先在試驗(yàn)地中選定具有代表性的地點(diǎn)，把CO₂采集鉆鉆至土壤中所要測定的深處，取出土鉆，棄去填滿土鉆中的土壤，再將土鉆插入孔中，然后將鉆筒往上提兩轉(zhuǎn)，使鉆頭與鉆孔間形成孔隙，然后壓緊土鉆周圍的土壤（在測定之前，需先抽取土壤空氣，以使橡皮管及鉆桿中都充滿土壤空氣）。

然后用皮管將深層CO₂抽氣鉆與CO₂氣體吸收器相連接，用壓力抽氣瓶將土壤空氣抽入采集袋。

用墨水筆在現(xiàn)場填寫《氣體樣品采樣交接記錄表》，字跡應(yīng)端正、清晰、各欄內(nèi)容填寫齊全。

采樣結(jié)束前，應(yīng)核對采樣計(jì)劃、采樣記錄與樣品，如有錯(cuò)誤或者漏采，應(yīng)立即重采或補(bǔ)采。

采樣方法

3.1.2.1 地表水采樣方法

根據(jù)采樣器原理可分為自動(dòng)采樣、半自動(dòng)采樣與手工采樣。

根據(jù)水樣采集形式可分為瞬時(shí)采樣和混合采樣，其中混合采樣又可分為時(shí)間積分、深度積分和面積積分3種。

時(shí)間積分采樣適用于采集一定時(shí)間內(nèi)某一特定深度的混合水樣。

深度積分采樣適用于采集某特定斷面垂線表層和底層之間，或沿垂線不同深度的混合水樣。

面積積分采樣適用于采集橫斷面上各采樣點(diǎn)的混合水樣。

根據(jù)采樣位置及季節(jié)可分為涉水采樣、橋梁采樣、船只采樣、纜道采樣和冰上采樣5種。

3.1.2.2 地下水采樣方法

地下水采樣較常用的采樣方法有井(泉)口采樣、鉆井采樣、抽取采樣和深度采樣四種。

采樣時(shí)直接用采樣瓶，從井口水龍頭或生產(chǎn)井排液管中采集水樣，也可以從距配水系統(tǒng)最近的水龍頭或井口儲(chǔ)水箱中取樣。

鉆井采樣適用于了解劣質(zhì)地下水所處的水平位置和研究含水層內(nèi)地下水水質(zhì)沿垂向變化情況。通常在鉆挖測井過程中用抓斗式采樣器或氣提泵采集樣品。

抽取采樣適用于地下水質(zhì)在豎直方向是均勻的地方，或所要求的是近似平均成分的垂直混合樣品。采樣時(shí)直接通過一根安放于測井內(nèi)的管子抽吸水樣或經(jīng)采樣瓶虹吸抽取，也可以通過氣動(dòng)法壓縮氣體(一般用氮?dú)?將水柱從測井內(nèi)推至地面。

深度采樣適用于樣品的來源是已知的情況和不穩(wěn)定性分析參數(shù)的采樣。采樣時(shí)將深水采樣器放至井中，讓它在指定深度灌滿水，然后將采樣器提至地面，并將水樣轉(zhuǎn)入采樣瓶中。

3.1.2.3 大氣降水采樣方法

降水采樣較常用的采樣方法有瞬時(shí)采樣、混合采樣和定向采樣3種。

瞬時(shí)采樣通常為人工采樣，即當(dāng)采樣人員在現(xiàn)場或每天進(jìn)行采樣時(shí)，在降水開始時(shí)放一個(gè)干凈的采樣桶(上口直徑40cm、高20cm)，并在降水終止時(shí)立即移走。對非現(xiàn)場采樣，也可以使用專用自動(dòng)采樣器采集，每24h更換一次采樣桶。

混合采樣通常為自動(dòng)采樣，即自動(dòng)采樣器的蓋子在采樣過程中對每一次降水都自動(dòng)打開，樣品依次收集在一個(gè)采樣桶內(nèi)。在沒有自動(dòng)采樣器的地方，單獨(dú)用桶來采集每次降水樣品，然后混合在一個(gè)大瓶中可以取得相同的結(jié)果。

定向采樣適用于確定降水中污染物來自的方向。定向采樣器包括一個(gè)漏斗和一個(gè)風(fēng)向標(biāo)，漏斗底部的出口能根據(jù)風(fēng)向標(biāo)的指向?qū)⒔邓胂鄳?yīng)的瓶中。

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