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sem元素mapping圖

發(fā)布時(shí)間：2023-04-08 16:18:14 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 139

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本文目錄:

1、2020-02-08-2小劉科研筆記之FIB-SEM雙束系統(tǒng)在材料研究中的應(yīng)用
2、mapping分析時(shí)內(nèi)部的元素可以分析出來(lái)嗎
3、哪位大神可以清楚的告訴我SEM，EDS，XRD的區(qū)別以及各自的應(yīng)用
4、raman的mapping數(shù)據(jù)怎么表征

sem元素mapping圖

一、2020-02-08-2小劉科研筆記之FIB-SEM雙束系統(tǒng)在材料研究中的應(yīng)用

聚焦離子束掃描電鏡雙束系統(tǒng)（FIB-SEM）是在SEM的基礎(chǔ)上增加了聚焦離子束鏡筒的雙束系統(tǒng)，同時(shí)具備微納加工和成像的功能，廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究和半導(dǎo)體芯片研發(fā)等多個(gè)領(lǐng)域。本文記錄一下FIB-SEM在材料研究中的應(yīng)用。

以目前實(shí)驗(yàn)室配有的FIB-SEM的型號(hào)是蔡司的Crossbeam 540為例進(jìn)行如下分析，離子束最高成像分辨率為3nm，電子束最高分辨率為0.9nm。該系統(tǒng)的主要部件及功能如下：

1.離子束：濺射（切割、拋光、刻蝕）；刻蝕最小線寬10nm，切片最薄3nm。

2.電子束：成像和實(shí)時(shí)觀察

3.GIS(氣體注入系統(tǒng))：沉積和輔助刻蝕；五種氣體：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增強(qiáng)刻蝕SiO2)

4.納米機(jī)械手：轉(zhuǎn)移樣品

5.EDS：成分定量和分布

6.EBSD ：微區(qū)晶向及晶粒分布

7.Loadlock（樣品預(yù)抽室）：快速進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間只需~1min

由上述FIB-SEM的一個(gè)部件或多個(gè)部件聯(lián)合使用，可以實(shí)現(xiàn)在材料研究中的多種應(yīng)用，具體應(yīng)用實(shí)例如下：

圖2a和b分別是梳子形狀的CdS微米線的光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡照片，從光學(xué)顯微鏡照片可以看出在CdS微米線節(jié)點(diǎn)處內(nèi)部含有其他物質(zhì)，但無(wú)法確定是什么材料和內(nèi)部形貌。利用FIB-SEM在節(jié)點(diǎn)處定點(diǎn)切割截面，然后對(duì)截面成像和做EDS mapping，如圖2c、d、e和f所示，可以很直觀的得到在CdS微米線的節(jié)點(diǎn)處內(nèi)部含有Sn球。

FIB-SEM制備TEM樣品的常規(guī)步驟如圖3所示，主要有以下幾步：

1）在樣品感興趣位置沉積pt保護(hù)層

2）在感興趣區(qū)域的兩側(cè)挖大坑，得到只有約1微米厚的薄片

3）對(duì)薄片進(jìn)行U-cut，將薄片底部和一側(cè)完全切斷

4）緩慢移下納米機(jī)械手，輕輕接觸薄片懸空的一端后，沉積pt將薄片和納米機(jī)械手焊接牢固，然后切斷薄片另一側(cè)，緩慢升起納米機(jī)械手即可提出薄片

5）移動(dòng)樣品臺(tái)和納米機(jī)械手，使薄片與銅網(wǎng)（放置TEM樣品用）輕輕接觸，然后沉積pt將薄片和銅網(wǎng)焊接牢固，將薄片和納米機(jī)械手連接的一端切斷，移開(kāi)納米機(jī)械手，轉(zhuǎn)移完成

6）最后一步為減薄和清洗，先用大加速電壓離子束將薄片減薄至150nm左右，再利用低電壓離子束將其減薄至最終厚度（普通TEM樣品<100nm，高分辨TEM樣品50nm左右，球差TEM樣品<50nm）

一種如圖4a所示的MoS2場(chǎng)效應(yīng)管，需要確定實(shí)際器件中MoS2的層數(shù)及柵極（Ag納米線）和MoS2之間的距離。利用FIB-SEM可以準(zhǔn)確的在MoS2場(chǎng)效應(yīng)管的溝道位置，垂直于Ag納米線方向，提出一個(gè)薄片，并對(duì)其進(jìn)行減薄，制備成截面透射樣。在TEM下即可得到MoS2的層數(shù)為14層（圖4c）， Ag納米線和MoS2之間的距離為30nm（圖4b）。

圖5是一種錳酸鋰材料的STEM像，該樣品是由FIB-SEM制備，圖中可以看到清晰的原子像。這表明FIB-SEM制備的該球差透射樣非常薄并且有很少的損傷層。

FIB-SEM還可以進(jìn)行微納圖形的加工。

圖6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制備的光柵，光柵周期為150nm，光柵開(kāi)口為75nm。

圖6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切侖科夫輻射源針尖，針尖曲率半徑為17nm。

圖6c 是在Au膜上加工的三維對(duì)稱結(jié)構(gòu)蜘蛛網(wǎng)。

圖6d 是FIB-SEM在硅上刻蝕的賀新年圖案，圖中最小細(xì)節(jié)尺寸僅有25nm。

FIB-SEM可以對(duì)材料進(jìn)行切片式的形貌和成分三維重構(gòu)，揭示材料的內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)。大概過(guò)程如圖7a所示， FIB切掉一定厚度的樣品，SEM拍一張照片，重復(fù)此過(guò)程，連續(xù)拍上百?gòu)堈掌?，然后將上百?gòu)埱衅掌貥?gòu)出三維形貌。圖7b是一種多孔材料內(nèi)部3×5×2um范圍的三維重構(gòu)結(jié)果，其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是利用FIB-SEM采集，三維重構(gòu)是利用Avizo軟件得到，其分辯率可達(dá)納米級(jí)，展示了內(nèi)部孔隙的三維空間分布，并可以計(jì)算出孔隙的半徑大小、體積及曲率等參數(shù)。

利用FIB-SEM配有的納米機(jī)械手及配合使用離子束沉積Pt，可以實(shí)現(xiàn)微米材料的轉(zhuǎn)移，即把某種材料從一個(gè)位置（襯底）轉(zhuǎn)移到特定位置（襯底），并固定牢固。圖8是把四針氧化鋅微米線從硅片轉(zhuǎn)移到兩電極的溝道之間，從而制備成兩個(gè)微米線間距只有1um的特殊器件。

最后，F(xiàn)IB-SEM還有很多其他的應(yīng)用，例如三維原子探針樣品制備，芯片線路修改等?？傊瓼IB-SEM是材料研究中一個(gè)非常重要的手段。

不積珪步，無(wú)以至千里；不積細(xì)流，無(wú)以成江海。做好每一份工作，都需要堅(jiān)持不懈的學(xué)習(xí)。

二、mapping分析時(shí)內(nèi)部的元素可以分析出來(lái)嗎

在選擇內(nèi)標(biāo)元素及分析線對(duì)時(shí),必須考慮以下幾個(gè)問(wèn)題：1.內(nèi)標(biāo)元素含量應(yīng)不隨分析元素含量的變化而變化.標(biāo)樣和試樣中內(nèi)標(biāo)元素的含量必須相同.2.內(nèi)標(biāo)元素若是外加的,必須是試樣不含有或含量極少可以忽略的.3.分析線對(duì)選...

三、哪位大神可以清楚的告訴我SEM，EDS，XRD的區(qū)別以及各自的應(yīng)用

SEM，EDS，XRD的區(qū)別，SEM是掃描電鏡，EDS是掃描電鏡上配搭的一個(gè)用于微區(qū)分析成分的配件——能譜儀。能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用來(lái)對(duì)材料微區(qū)成分元素種類與含量分析，配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用。XRD是X射線衍射儀，是用于物相分析的檢測(cè)設(shè)備。

掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM，圖2-17、18、19）于20世紀(jì)60年代問(wèn)世，用來(lái)觀察標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子，次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級(jí)電子由探測(cè)體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm，人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個(gè)相距0.2mm的光點(diǎn)，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。

EDS的原理是各種元素具有自己的X射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。使用范圍：

1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無(wú)機(jī)或有機(jī)固體材料分析；

2、金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分的鑒定；

3、可對(duì)固體材料的表面涂層、鍍層進(jìn)行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測(cè)；

4、金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領(lǐng)域；

5、進(jìn)行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點(diǎn)分布分析。

X射線衍射儀是利用衍射原理，精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析，定性分析，定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。

四、raman的mapping數(shù)據(jù)怎么表征

SEM：材料的表面形貌，形貌特征。配合EDX可以獲得材料的元素組成信息 TEM：材料的表面形貌，結(jié)晶性。配合EDX可以獲得材料的元素組成 FTIR：主要用于測(cè)試高分子有機(jī)材料，確定不同高分子鍵的存在，確定材料的結(jié)構(gòu)。

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