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xrd掃描速度一般多少

發(fā)布時(shí)間：2023-04-08 18:34:34 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 119

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本文目錄:

1、Rigaku Ultima IV 中文說明書 XRD X射線
2、XRD掃描角度范圍有限制嗎?
3、xrd的掃描速度和步長在哪看
4、關(guān)于石墨X射線衍射圖的幾個(gè)問題

xrd掃描速度一般多少

一、Rigaku Ultima IV 中文說明書 XRD X射線

型號：D/MAX-Ultima¬+;產(chǎn)地：日本Rigaku Corporation

技術(shù)指標(biāo)：1. 3 KW發(fā)生器；2.計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理；3.廣角測量儀，測量角度范圍為0.001-158o，掃描速度：0.001-50o min-1;步長：0.001-45 min-1；4.標(biāo)準(zhǔn)靶：Cu、Co；5.薄膜附件。

功能：1. 常溫物相鑒定、物相定量分析、晶粒度測定、晶胞常數(shù)精確測定；2. K1、K2分峰、重疊峰分離；3. 正版JADE7.0，ICDD PDF-2數(shù)據(jù)庫分析

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二、XRD掃描角度范圍有限制嗎?

一般都是10~80度，步長看你需要，你峰值多的話，建議步長小點(diǎn)，4度一分鐘。

三、xrd的掃描速度和步長在哪看

XRD的橫坐標(biāo)是q的原因

X射線持續(xù)發(fā)射，探頭不動(dòng)，樣品每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)θ角度，探頭收集到的射線經(jīng)歷了2θ角度。

四、關(guān)于石墨X射線衍射圖的幾個(gè)問題

解析X射線衍射譜圖中，d是晶體晶格中相鄰兩個(gè)晶面的面間距，一般以埃為單位。晶體的空間結(jié)構(gòu)可以用三軸坐標(biāo)系表示，也可以用四軸定向表示，尤其是三方、六方晶系用四軸定向表示有其獨(dú)到的便利。

在三軸定向中，在不同晶向，相鄰兩個(gè)晶面間的晶面間距都可以用d表示。d的腳標(biāo)用其所描述的正點(diǎn)陣或倒易點(diǎn)陣的相應(yīng)晶面指標(biāo)(hkl)表示。如：d(100),d(020),d(002),等。

關(guān)于d值意義及X射線衍射原理及應(yīng)用，請見我的另一些回答：

http://zhidao.baidu.com/question/122264851.html 等。要對X射線衍射譜圖

解析和對d有透徹的了解，還應(yīng)該具備：

點(diǎn)陣、倒易點(diǎn)陣、點(diǎn)陣指標(biāo)、晶向指標(biāo)[uvw]、晶面指數(shù)或點(diǎn)陣平面指數(shù)（hkl）的知識。我關(guān)于倒易點(diǎn)陣的回答請見：http://zhidao.baidu.com/question/130203168.html

關(guān)于晶面指數(shù)請見我的一個(gè)回答：http://zhidao.baidu.com/question/130192653.html

在研究石墨狀微晶、多晶石墨或碳納米管、碳纖維等類石墨結(jié)構(gòu)等材料的X射線衍射測定中，發(fā)現(xiàn)石墨、類石墨晶體結(jié)構(gòu)的X射線衍射譜的峰并不多。常用d002代表石墨狀微晶的平均層層間距；用Lc表示微晶層面沿c軸方向（有時(shí)剛好也就是002晶面指數(shù)，可以使用 002 峰參數(shù)進(jìn)行計(jì)算）的堆積厚度；用La表示沿a軸方向的微晶寬度或直徑等面間距，使用100峰或110峰（要視具體晶體而定）進(jìn)行計(jì)算。

我個(gè)人認(rèn)為，對于晶體或部分晶體樣品的X射線衍射譜解析討論中，三個(gè)晶向上的晶面間距都可以用d表示之，而不論它是否經(jīng)過拉伸或加溫處理而改變晶格結(jié)構(gòu)與否，它都是作為一個(gè)一個(gè)晶體樣品、晶體對象存在的。但如果在一個(gè)系列中，主要研究點(diǎn)是通過加力、加溫而使晶體發(fā)生變化，再用d表示三軸方向上的面間距就不如使用另一些字母以顯示其特點(diǎn)而避免與常規(guī)面間距d混淆，La,Lc就是這樣應(yīng)運(yùn)而生了。

X射線衍射分析，是以布拉格定律（公式）為基礎(chǔ)的。布拉格公式：

2d sinθ=nλ，

式中λ為X射線的波長（Cuka 波長為0.15406nm，Cuka1 波長為0.15418nm。）n為任何正整數(shù)，并相應(yīng)稱為n級衍射。θ是掠射角(也稱布拉格角，是入射角的余角)，2θ才是衍射角。

當(dāng)X射線以掠射角θ入射到某一點(diǎn)陣平面間距為d的原子面上時(shí),在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。布拉格定律簡潔直觀地表達(dá)了衍射所必須滿足的條件。當(dāng)X射線波長λ已知時(shí)(選用固定波長的特征X射線)，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一個(gè)θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ后，利用布拉格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距、晶胞大小和類型；根據(jù)衍射線的強(qiáng)度,還可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布狀況。這便是X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即θ不變）,以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)X射線束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測定出衍射線的方向θ后,便可計(jì)算X射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。

微晶尺寸由Bragg 公式

d=λ/(2sinθ)

和Scherrer 公式

L=kλ/（βcosθ）

計(jì)算, 在計(jì)算微晶尺寸時(shí)我們經(jīng)常引用到scherrer公式.

謝樂方程（Scherrer公式）也寫成：d(hkl)=kλ/(βcosθ),

其中，d(hkl)是沿垂直于晶面（hkl）方向的晶面間距或晶粒直徑，k為Scherrer常數(shù)（通常為0.89，有時(shí)也取1或0.9）， λ為入射X射線波長（Cukα波長為0.15406nm，Cuka1 波長為0.15418 nm。），θ為布拉格角（°），2θ才是衍射角；β為衍射峰的半高峰寬（rad）。

根據(jù)X射線衍射理論，在晶粒尺寸小于100nm時(shí)，隨晶粒尺寸的變小衍射峰寬化變得顯著，考慮樣品的吸收效應(yīng)及結(jié)構(gòu)對衍射線型的影響，樣品晶粒尺寸可以用謝樂方程公式計(jì)算。計(jì)算晶塊尺寸時(shí)，一般采用低角度的衍射線，如果晶塊尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。此式適用范圍為1-100nm。

但是在實(shí)際操作中如何從一張普通的XRD圖譜中獲得上述的參數(shù)來計(jì)算晶粒尺寸還存在以下問題：

1) 首先，用XRD計(jì)算晶粒尺寸必須扣除儀器寬化和應(yīng)力寬化的影響。如何扣除儀器寬化和應(yīng)力寬化影響？在什么情況下，可以簡化這一步驟？

答：在晶粒尺寸小于100nm時(shí)，應(yīng)力引起的寬化與晶粒尺度引起的寬化相比，可以忽略不計(jì)。此時(shí)，Scherrer公式是適用的。但晶粒尺寸大到一定程度時(shí)，應(yīng)力引起的寬化比較顯著，此時(shí)必須考慮引力引起的寬化影響，Scherrer公式不再適用。

2) 通常獲得的XRD數(shù)據(jù)是由Kα線計(jì)算得到的。此時(shí)，需要把Kα1或Kα2進(jìn)行分離并扣除掉一個(gè)、保留一個(gè)；如果沒扣除，就會造成計(jì)算誤差。

3) 掃描速度也有影響，測試時(shí)掃描要盡可能地緩慢。一般設(shè)定2°/min。

4)一個(gè)樣品可能有很多衍射峰，是計(jì)算每個(gè)衍射峰對應(yīng)晶粒尺寸后平均? 還是有其它處理原則？

答：通常應(yīng)當(dāng)計(jì)算每個(gè)晶向方向的所有衍射峰晶粒尺寸后進(jìn)行平均。當(dāng)然在某個(gè)方向上只有一個(gè)明確歸屬的峰時(shí)，就沒有必要強(qiáng)求從多峰的結(jié)果中求平均了！

5) 半高寬、樣品寬化和儀器寬化：

樣品的衍射峰加寬可以用半高寬來表示，樣品的半高寬FWHM是儀器加寬FW（I）和樣品性質(zhì)（晶塊尺寸細(xì)化和微觀應(yīng)力存在）加寬FW（S）的卷積。

為了求得樣品加寬FW（S），必須建立一個(gè)儀器加寬FW（I）與衍射角θ之間的關(guān)系，也稱為FWHM曲線。

該曲線可以通過測量一個(gè)標(biāo)樣的衍射譜來獲得。標(biāo)樣應(yīng)當(dāng)與被測試樣的結(jié)晶狀態(tài)相同，標(biāo)樣必須是無應(yīng)力且無晶塊尺寸細(xì)化的樣品，晶粒度在25μm以上，如標(biāo)樣NISTA60Si和LaB6等。

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