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sem化學(xué)儀器(sem儀器原理)
大家好!今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于sem化學(xué)儀器的問(wèn)題,以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理,讓我們一起來(lái)看看吧。
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本文目錄:
一、樣品制備-使用離子濺射儀改善SEM成像
離子濺射儀為掃描電子顯微鏡(SEM)最基本的樣品制備儀器,在一些情況下,通過(guò)使用離子濺射儀可以幫助SEM獲得更好的圖像及特征點(diǎn)。
SEM基本上是可以對(duì)所以類(lèi)型的試樣進(jìn)行圖像處理,粉末,半導(dǎo)體,高分子材料,陶瓷,金屬,地質(zhì)材料,生物樣品等。然而有些特殊的樣品通過(guò)SEM收集高質(zhì)量的照片,是需要操作者使用額外的樣品制備的方法,這個(gè)額外的樣品制備方法,通常是在試樣的表面濺射一層導(dǎo)電薄膜材料,通常在5-20nm左右。
需要濺射的樣品
非導(dǎo)電材料
通常我們需要濺射噴金的非導(dǎo)電材料,由于它們的材料本身的非導(dǎo)電性,其表面帶有電子陷阱,這種表面的電荷的聚集,容易造成樣品表面的放電現(xiàn)象,是嚴(yán)重影響到樣品的圖像質(zhì)量。為了消除放電現(xiàn)象,我們通常的解決問(wèn)題的方法是降低掃描電鏡樣品室的真空度,這樣可以將樣品表面的引入正電荷的分子,它可以與放電電子相互中和,從而消除放電現(xiàn)象,但是此種方法并不是獲取高分辨率的圖像的有限辦法。
獲取高分辨率高質(zhì)量的SEM圖像,建議操作人員使用 離子濺射儀 ,在樣品表面濺射一層金屬薄膜,將放電電子從樣品表面轉(zhuǎn)移走。
電子束敏感樣品
對(duì)于SEM需要噴金的另外一類(lèi)樣品室電子束敏感樣品。這類(lèi)樣品通常是生物樣品和高分子樣品,尤其是鋰電池隔膜等。SEM的電子束具有較高的能力,在電子轟擊樣品的過(guò)程中,他會(huì)在樣品的表面形成能力的聚集,會(huì)對(duì)樣品的表面形成灼傷,從而損壞樣品表面的微觀相貌,這種情況下,我們會(huì)在非電子束敏感樣品的表面濺射一層金屬薄膜從而起到保護(hù)作用,防止樣品的損失。
為了準(zhǔn)確高分辨率高質(zhì)量的SEM圖像,建議操作人員選擇使用離子濺射儀,在樣品表面濺射一層導(dǎo)電通路。 離子濺射儀 的樣品制備技術(shù)可以有效的提高SEM圖像的質(zhì)量和分辨率,在掃描電子顯微鏡的成像過(guò)程中,濺射材料可以有效的提高信噪比,從而獲取更高質(zhì)量的成像。
離子濺射儀的缺點(diǎn)
由于操作簡(jiǎn)單,在使用離子濺射儀的過(guò)程中,操作人員大可不必有太多的顧慮,在操作人員需要不斷調(diào)整離子濺射儀的參數(shù),尋找合適的濺射效果,另外離子濺射有一個(gè)缺點(diǎn)是,濺射后的樣品,不再是原始的材料,元素的襯度信息會(huì)有所丟失。但在大多數(shù)的情況下,通過(guò)多次模式參數(shù),操作人員是可以既能夠得到高分辨高質(zhì)量的圖像,又不會(huì)丟失樣品的原始信息。
濺射材料
通常濺射的材料是金屬材料,因?yàn)閷?dǎo)電性高,濺射顆粒小,例如我公司生產(chǎn)的GVC-2000磁控離子濺射儀,在濺射黃金靶材的時(shí)候,我們可以達(dá)到5-10nm的金屬顆粒,如果選用鉑金顆粒的直徑會(huì)更小達(dá)到5nm以內(nèi),此款儀器主要配備各大電鏡廠家生產(chǎn)的場(chǎng)方式電鏡,正是因?yàn)闉R射的顆粒小,在高分辨下,圖像是沒(méi)有顆粒感,可以得到較高的質(zhì)量的電鏡圖像。
此外,如果需要EDS能譜分析時(shí),SEM操作人,可以通過(guò)EDS分析軟件屏蔽靶材的元素選項(xiàng),從而不會(huì)影響X射線與其他的元素的峰值發(fā)生沖突。
當(dāng)然,我公司生產(chǎn)的 GVC-2000磁控離子濺射儀 ,可以支持多種靶材的選項(xiàng),例如,鉻,銀,銅,銥等,如銅,鋁等是需要接入氬氣的,儀器預(yù)留好了氬氣接口,可以支持鏈接氬氣瓶使用,從而得到更小的金屬顆粒,獲取更高分辨率的圖像。
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二、sem和光刻機(jī)區(qū)別
sem和光刻機(jī)區(qū)別
二者之間結(jié)構(gòu)差異主要體現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡(TEM)的樣品在電子束中間,電子源在樣品上方發(fā)射電子,經(jīng)過(guò)聚光鏡,然后穿透樣品后,有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電子光束,最后投影在熒光屏幕上;掃描電鏡(SEM)的樣品在電子束末端,電子源在樣品上方發(fā)射的電子束,經(jīng)過(guò)幾級(jí)電磁透鏡縮小,到達(dá)樣品。當(dāng)然后續(xù)的信號(hào)探測(cè)處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)也會(huì)不同,但從基本物理原理上講沒(méi)什么實(shí)質(zhì)性差別。
相同之處:都是電真空設(shè)備,使用絕大部分部件原理相同,例如電子槍?zhuān)磐哥R,各種控制原理,消象散,合軸等等。
2、SEM和TEM基本工作原理:
透射電鏡(TEM):電子束在穿過(guò)樣品時(shí),會(huì)和樣品中的原子發(fā)生散射,樣品上某一點(diǎn)同時(shí)穿過(guò)的電子方向是不同,這樣品上的這一點(diǎn)在物鏡1-2倍焦距之間,這些電子通過(guò)過(guò)物鏡放大后重新匯聚,形成該點(diǎn)一個(gè)放大的實(shí)像,這個(gè)和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個(gè)反差形成機(jī)制理論比較深就不講,但可以這么想象,如果樣品內(nèi)部是絕對(duì)均勻的物質(zhì),沒(méi)有晶界,沒(méi)有原子晶格結(jié)構(gòu),那么放大的圖像也不會(huì)有任何反差,事實(shí)上這種物質(zhì)不存在,所以才會(huì)有這種牛逼儀器存在的理由。經(jīng)過(guò)物鏡放大的像進(jìn)一步經(jīng)過(guò)幾級(jí)中間磁透鏡的放大(具體需要幾級(jí)基本上是由電子束亮度決定的,如果亮度無(wú)限大,最終由阿貝瑞利的光學(xué)儀器分辨率公式?jīng)Q定),最后投影在熒光屏上成像。由于透射電鏡物鏡焦距很短,也因此具有很小的像差系數(shù),所以透射電鏡具有非常高的空間分辨率,0.1-0.2nm,但景深比較小,對(duì)樣品表面形貌不敏感,主要觀察樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

掃描電鏡:電子束到達(dá)樣品,激發(fā)樣品中的二次電子,二次電子被探測(cè)器接收,通過(guò)信號(hào)處理并調(diào)制顯示器上一個(gè)像素發(fā)光,由于電子束斑直徑是納米級(jí)別,而顯示器的像素是100微米以上,這個(gè)100微米以上像素所發(fā)出的光,就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個(gè)物點(diǎn)的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描,并且從幾何排列上——對(duì)應(yīng)調(diào)制顯示器的像素的亮度,便實(shí)現(xiàn)這個(gè)樣品區(qū)域的放大成像。具體圖像反差形成機(jī)制不講。由于掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙,一般要求較大工作距離,這就要求掃描電鏡物鏡的焦距比較長(zhǎng),相應(yīng)的相差系數(shù)較大,造成最小束斑尺寸下的亮度限制,系統(tǒng)的空間分辨率—般比透射電鏡低得多1-3納米。但因?yàn)槲镧R焦距較長(zhǎng),圖像景深比透射電鏡高的多,主要用于樣品表面形貌的觀察,無(wú)法從表面揭示內(nèi)部結(jié)構(gòu),除非破壞樣品,例如聚焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM,可以層層觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

透射電鏡和掃描電鏡二者成像原理上根本不同。透射電鏡成像轟擊在熒光屏上的電子是那些穿過(guò)樣品的電子束中的電子,而掃描電鏡成像的二次電子信號(hào)脈沖只作為傳統(tǒng)CTR顯示器上調(diào)制CRT三極電子槍柵極的信號(hào)而已。透射電鏡我們可以說(shuō)是看到了電子光成像,而掃描電鏡根本無(wú)法用電子光路成像來(lái)想象。
鑠思百檢測(cè)SEM和TEM樣品制備要求:
TEM測(cè)試對(duì)樣品有以下幾點(diǎn)要求:
① 粉末、液體樣品均可,固體樣品太大了的需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣。
② 樣品必須很薄,使電子束能夠穿透,一般厚度為100~200nm左右;
③ 樣品需置于直徑為2~3mm的銅制載網(wǎng)上,網(wǎng)上附有支持膜;
④ 樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性,在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化;
⑤ 樣品及其周?chē)鷳?yīng)非常清潔,以免污染。
SEM測(cè)試對(duì)樣品有以下幾點(diǎn)要求:
① 粉末樣>0.02g;塊狀樣和生物樣,直徑小于26mm,高度小于15mm
② 樣品中不得含有水分;
③ 導(dǎo)電性差及磁性樣品為保證拍攝效果,建議噴金
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三、FTIR和SEM是什么?
FTIR是指紅外光譜儀器的第三代傅立葉變換紅外吸收光譜儀(FTIR)。SEM是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具掃描電子顯微鏡。
四、掃描電鏡(SEM)能測(cè)出晶型嗎
理論上單純用SEM不能測(cè)出晶型,測(cè)晶型一般用XRD等儀器。掃描電鏡只能觀察形貌,分辨率可達(dá)亞微米級(jí)別。
不過(guò)對(duì)于特定的樣品,如果具有明確的晶型,借助SEM形貌有可能分析出晶型(比如一種物質(zhì)只有區(qū)別明顯的兩種晶型,借助確定的形貌可以推斷是那種晶型)。另外,SEM通過(guò)加裝EBSD附件,通過(guò)觀察也有可能觀察晶型
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