色譜分析法的特點

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關于色譜分析法的特點的問題，以下是小編對此問題的歸納整理，讓我們一起來看看吧。

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本文目錄:

• 1、氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點及使用范圍

• 2、色譜分析法和光譜分析法的區(qū)別

• 3、色譜法的基本原理是什么

• 4、氣相色譜原理？

一、氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點及使用范圍

色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內(nèi)標法和內(nèi)加（增量）內(nèi)標法、外標法。

1、面積歸一化法優(yōu)點是簡便、準確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。

2、外標法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標準溶液（或直接購買不同濃度標準溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據(jù)峰面積和濃度做標準曲線。在分析未知樣時按與標準曲線相同的操作條件和方法，由標準曲線查出所需組分的濃度（現(xiàn)在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣準確，操作條件穩(wěn)定，分析樣品和標準曲線條件必須一致。

3、內(nèi)標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可采用此法。內(nèi)標法是在準確稱取一定量的試樣中，加入一定的標準物質(zhì)（內(nèi)標物），根據(jù)內(nèi)標物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。內(nèi)標法的關鍵是選擇合適的內(nèi)標物，內(nèi)標物應是試樣中不存在的純物質(zhì)，物質(zhì)與被測物質(zhì)相近，能溶于樣品中，但不能于樣品發(fā)生反應。此法比較費事，一般不使用于快速分析。

二、色譜分析法和光譜分析法的區(qū)別

色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以固定相對流動相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。

光譜法是根據(jù)物質(zhì)發(fā)射電磁輻射或電磁輻射與物質(zhì)相互作用而建立起來的方法

三、色譜法的基本原理是什么

色譜法（chromatography）又稱色譜分析、色譜分析法、層析法，是一種分離和分析方法，在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。

色譜法基本原理是指在填充色譜柱中，當組分隨流動相向柱出口遷移時，流動相由于受到固定相顆粒障礙，不斷改變流動方向，使組分分子在前進中形成紊亂的類似渦流的流動，故稱渦流擴散。

1.渦流擴散項 A

在填充色譜柱中，當組分隨流動相向柱出口遷移時，流動相由于受到固定相顆粒障礙，不斷改變流動方向，使組分分子在前進中形成紊亂的類似渦流的流動，故稱渦流擴散。

由于填充物顆粒大小的不同及填充物的不均勻性，使組分在色譜

柱中路徑長短不一，因而同時進色譜柱的相同組分到達柱口時間并

不一致，引起了色譜峰的變寬。色譜峰變寬的程度由下式?jīng)Q定：

A = 2λdp

上式表明，A與填充物的平均直徑dp的大小和填充不規(guī)則因子λ有關，與流動相的性質(zhì)、線速度和組分性質(zhì)無關。為了減少渦流擴散，提高柱效，使用細而均勻的顆粒，并且填充均勻是十分必要的。對于空心毛細管，不存在渦流擴散。因此 A = 0。

2. 分子擴散項 B / u （縱向擴散項）

縱向分子擴散是由濃度梯度造成的。組分從柱入口加入，其濃度分布的構型呈“塞子”狀。它隨著流動相向前推進，由于存在濃度梯度，“塞子”必然自發(fā)的向前和向后擴散，造成譜帶展寬。分子擴散項系數(shù)為 B = 2γ Dg

γ是填充柱內(nèi)流動相擴散路徑彎曲的因素，也稱彎曲因子，它反映了固定相顆粒的幾何形狀對自由分子擴散的阻礙情況。

Dg為組分在流動相中擴散系數(shù)（cm3·s-1）,分子擴散項與組分在流動相中擴散系數(shù)Dg成正比.

Dg與流動相及組分性質(zhì)有關：

(a) 相對分子質(zhì)量大的組分Dg小，Dg反比于流動相相對分子質(zhì)量的平方根，所以采用相對分子質(zhì)量較大的流動相，可使B項降低；

(b) Dg隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。

另外縱向擴散與組分在色譜柱內(nèi)停留時間有關，流動相流速小，組分停留時間長，縱向擴散就大。因此為降低縱向擴散影響，要加大流動相速度。對于液相色譜，組分在流動相中縱向擴散可以忽略。

3. 傳質(zhì)阻力項 Cu

由于氣相色譜以氣體為流動相，液相色譜以液體為流動相，它們的傳質(zhì)過程不完全相同。

（1）氣液色譜

傳質(zhì)阻力系數(shù)C包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項，即

C = Cg+ C1

氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從氣相移動到固定相表面的過程。這一過程中試樣組分將在兩相間進行質(zhì)量交換，即進行濃度分配。有的分子還來不及進入兩相界面，

就被氣相帶走；有的則進入兩相界面又來不及返回氣相。這樣使得試樣在兩相界面上不能瞬間達到分配平衡，引起滯后現(xiàn)象，從而使色譜峰變寬。對于填充柱，氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg為：

Cg= 0.01k2 / (1 + k)2 · dp / Dg

式中k為容量因子。由上式看出，氣相傳質(zhì)阻力與填充物粒度dp的平方成正比，與組分在載氣流中的擴散系數(shù)Dg成反比。因此，采用粒度小的填充物和相對分子質(zhì)量小的氣體（如氫氣）做載氣，可使Cg減小，提高柱效。

液相傳質(zhì)過程是指試樣組分從固定相的氣/液界面移動到液相內(nèi)部，并發(fā)生質(zhì)量交換，達到分配平衡，然后又返回氣/液界面的傳質(zhì)過程。這個過程也需要一定的時間，此時，氣相中組分的其它分子仍隨載氣不斷向柱口運動，于是造成峰形擴張。液相傳質(zhì)阻力系數(shù) C1為：

C1 = 2 / 3 · k / (1 + k)2 · df2 / Dl

由上式看出，固定相的液膜厚度df薄，組分在液相的擴散系數(shù)D1大，則液相傳質(zhì)阻力就小。降低固定液的含量，可以降低液膜厚度，但k值隨之變小，又會使C1增大。當固定液含量一定時，液膜厚度隨載體的比表面積增加而降低，因此，一般采用比表面積較大的載體來降低液膜厚度。但比表面太大，由于吸附造成拖尾峰，也不利于分離。雖然提高柱溫可增大D1，但會使k值減小，為了保持適當?shù)腃1值，應控制適宜的柱溫。

(2) 液液分配色譜

傳質(zhì)阻力系數(shù)（C）包含流動相傳質(zhì)阻力系數(shù)（Cm）和固定相傳質(zhì)阻力系數(shù)（Cs），即

C = Cm + Cs

其中Cm又包含流動的流動相中的傳質(zhì)阻力和滯留的流動相中的傳質(zhì)阻力，即：

Cm = wmdp2 / Dm + wsmdp2 / Dm

式中右邊第一項為流動的流動相中的傳質(zhì)阻力。當流動相流過色譜柱內(nèi)的填充物時，靠近填充物顆粒的流動相流速比在流路中間的稍慢一些，故柱內(nèi)流動相的流速是不均勻的。

這種傳質(zhì)阻力對板高的影響與固定相粒度dp 的平方成正比，與試樣分子在流動相中的擴散系數(shù)Dm成反比，ωm是由柱和填充的性質(zhì)決定的因子。 右邊第二項為滯留的流動相中的傳質(zhì)阻力。這是由于固定相的多孔性，會造成某部分流動相滯留在一個局部，滯留在固定相微孔內(nèi)的流動相一般是停滯不動的流動相中的試樣分子要與固定相進行質(zhì)量交換，必須首先擴散到滯留區(qū)。如果固定相的微孔既小又深，傳質(zhì)速率就慢，對峰的擴展影響就大（如教材P.302圖15.6所示）。式中ωm是一常數(shù)，它與顆粒微孔中被流動相所占據(jù)部分的分數(shù)及容量因子有關。顯然，固定相的粒度愈小，微孔孔徑愈大，傳質(zhì)速率就愈快，柱效就高。對高效液相色譜固定相的設計就是基于這一考慮。

液液色譜中固定相傳質(zhì)阻力系數(shù)（Cs）可用下式表示：

Cs= wsdf2 / Ds

公式說明試樣分子從流動相進入固定液內(nèi)進行質(zhì)量交換的傳質(zhì)過程與液膜厚度df平方成正比，與試樣分子在固定液的擴散系數(shù)Ds成反比。式中ωs是與容量因子k有關的系數(shù)。

氣相色譜速率方程和液相色譜速率方程的形式基本一致，主要區(qū)別在液液色譜中縱向擴散項可忽略不計,影響柱效的主要因素是傳質(zhì)阻力項。

4. 流動相線速度對板高的影響

（1）LC和GC的H-u圖

根據(jù)van Deemter公式作LC和GC的H-u圖，LC和GC的H-u圖十分相似，對應某一流速都有一個板高的極小值，這個極小值就是柱效最高點；LC板高極小值比GC的極小值小一個數(shù)量級以上，說明液相色譜的柱效比氣相色譜高得多；LC的板高最低點相應流速比起GC的流速亦小一個數(shù)量級，說明對于LC，為了取得良好的柱效，流速不一定要很高。

(2) 分子擴散項和傳質(zhì)阻力項對板高的貢獻

較低線速時，分子擴散項起主要作用；較高 線速時，傳質(zhì)阻力項起主要作用；其中流動相傳質(zhì)阻力項對板高的貢獻幾乎是一個定值。在高線速度時，固定相傳質(zhì)阻力項成為影響板高的主要因素，隨著速度增高，板高值越來越大，柱效急劇下降。

5. 固定相粒度大小對板高的影響

粒度越細，板高越小，并且受線速度影響亦小。

這就是為什么在HPLC中采用細顆粒作固定相的根據(jù)。當然，固定相顆粒愈細，柱流速愈慢。只有采取高壓技術，流動相流速才能符合實驗要求。

四、氣相色譜原理？

如果哪天有人問氣相色譜原理？氣相色譜是用來做什么？如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物并確定物質(zhì)的量，它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什么氣相色譜儀可以分離混合物并確定物質(zhì)的含量？.....如果你再次回答，那將成為《十萬為什么》的生活版本。您如何輕松描述關于氣相色譜的這些問題的？不如就直接發(fā)這個文檔給他吧！

原   理：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。

它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進行分離，測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

1氣相色譜是什么？它分幾類？

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態(tài)分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是涂在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

2氣相色譜的分離原理是什么？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／2表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時間、保留時間：

從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標準，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。

4一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩(wěn)定性好；

純度高；

價格便宜并易取得；

能適合于所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

5載氣為什么要凈化？應如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。

一般均采用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

6試樣的進樣方法有哪些？

色譜分離要求在最短的時間內(nèi)，以“塞子”形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進樣方法有四種：

（1）注射器進樣

（2）量管進樣

（3）定體積進樣

（4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量自動進樣，此法進行重復性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？

操作條件對于色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內(nèi)徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；

柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。

一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣：

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

8什么叫擔體？對擔體有哪些要求？

擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：

1.表面積較大；

2.具有化學惰性和熱穩(wěn)定性；

3.有一定的機械強度，使涂漬和填充過程不引起粉碎；

4.有適當?shù)目紫督Y構，利于兩相間快速傳質(zhì)；

5.能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；

6.有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔體。

9擔體分幾類？其特點如何？

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

（1）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當處理，可分析強極性組分；

（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。

（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優(yōu)越性。

（5）活性炭：可以單獨做為固定相。

（6）沙：主要用于分離金屬。

10常用的擔體怎樣選擇？

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：

紅色擔體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。

白色擔體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。

釉化紅色擔體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。

硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。

分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔體。

分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何謂固體固定相？大體可分為幾類？

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類：

第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；

第二類是高分子聚合物。如國內(nèi)的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等；

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。

采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

12什么是固定液？對固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應；

2.在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；

3.能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結構穩(wěn)定的薄層；

4.被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；

5.對沸點相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

13固定液的選擇原則有哪些？

根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質(zhì)等，性質(zhì)相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論：

a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；

d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時利用現(xiàn)有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往采用“混合固定液”，應用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。

14色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)？其失敗原因是什么？

色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

15毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

當達到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10 分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90 分鐘。當達到一個固定的值后，基線就會穩(wěn)定下來。如果在2-3 小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關的問題。如果還是繼續(xù)地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那么老化后，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。

溫度上限通常有兩個數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續(xù)時間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

16基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時常常會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時就容易產(chǎn)生基線漂移，因為這些物質(zhì)的保留較強，在柱中移動緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發(fā)生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之后，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經(jīng)干凈。

18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線穩(wěn)定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數(shù)小時，才有可能使基線趨于水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續(xù)通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質(zhì)量的氧氣/水分過濾器，同時用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

20無峰

1.FID檢測器火焰熄滅；

2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進樣針的問題，取不上樣品。

21所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進樣針缺陷，使用新針；

2.進樣后漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質(zhì)分子量過大，提高進樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應。

23峰高、峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變，參數(shù)標準化，規(guī)范化；

5.色譜柱性能改變。

24連續(xù)進樣時靈敏度重復性差

在連續(xù)進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進樣技術差；

2.載氣泄漏或流速不穩(wěn)；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

25峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

26分離度下降

1.色譜柱被污染；

2.固定相被破壞(柱流失)；

3. 進樣失敗，檢查泄露；

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

27溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失??；

2.進樣滲漏；

3.進樣量高 提高汽化溫度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱溫低；

6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

28基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘，繼續(xù)老化；

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

3.檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

29基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞；

2.載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力。

30噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音，檢查，維修氣路；

3.FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純?nèi)細猓{(diào)整流速；

4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6.檢測器發(fā)生故障。

31提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度；

2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4.降低載氣流速；

5.降低色譜柱溫度；

6.提高汽化室溫度；

7.減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

32如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。

如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

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