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差示掃描量熱分析（差示掃描量熱分析儀）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-14 11:53:34 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 74

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本文目錄:

1、什么是熱分析法
2、差式掃描量熱儀DSC Q10怎么進(jìn)行基線校正
3、分析塑料成分的流程是什么？
4、差示掃描量熱儀（DSC）到底能不能精確測量焓值？

差示掃描量熱分析（差示掃描量熱分析儀）

一、什么是熱分析法

熱分析（thermal

analysis，TA）是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。國際熱分析協(xié)會(huì)（International

Confederation

for

Thermal

Analysis，ICTA）于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測量在程序控制溫度下，物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度依賴關(guān)系的一類技術(shù)?！备鶕?jù)測定的物理參數(shù)又分為多種方法。

方法

最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導(dǎo)數(shù)熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1]

(DSC)、熱機(jī)械分析(TMA)和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、

扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱光學(xué)法、熱電學(xué)法、熱磁學(xué)法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)特性的有熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱傳聲法、熱光學(xué)法、熱電學(xué)法和熱磁學(xué)法等。

應(yīng)用

熱分析技術(shù)能快速準(zhǔn)確地測定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機(jī)、有機(jī)及高分子材料的物理及化學(xué)性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

二、差式掃描量熱儀DSC Q10怎么進(jìn)行基線校正

1、熱分析中峰高的定義是“熱分析曲線的峰頂?shù)絻?nèi)插基線間的豎直距離”,不是在峰頂位置上向準(zhǔn)基線作垂線,而是在峰頂位置上向譜圖的基線作垂線,夾在峰頂和內(nèi)插基線之間的線段是峰高線,因?yàn)樽V圖的基線是譜儀經(jīng)過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如二氧化硅,進(jìn)行多參數(shù)全面調(diào)試的結(jié)果.如果測試樣品熱分析曲線的基線是傾斜的,那是有各自樣品的、或譜儀對各個(gè)樣品測試條件上的特殊情況表現(xiàn)的,是屬于個(gè)案的.內(nèi)基線可以是準(zhǔn)基線的一部分,但也可以不是,內(nèi)基線應(yīng)該是從熱效應(yīng)起始點(diǎn)到熱效應(yīng)終止點(diǎn)之間的連線.

具體描述在對你的譜圖重畫圖（附圖）中,其中PQ是該峰峰高.

另外,給你點(diǎn)參考：差示掃描量熱法的影響因素：

影響DSC的因素主要有樣品、實(shí)驗(yàn)條件和儀器因素.樣品因素中主要是試樣的性質(zhì)、粒度及參比物的性質(zhì).有些試樣如聚合物和液晶的熱歷史對DSC曲線也有較大影響.在實(shí)驗(yàn)條件因素中,主要是升溫速率,它影響DSC曲線的峰溫和峰形.升溫速率越大,一般峰溫越高,峰面積越大、峰形越尖銳；但這種影響在很大程度上還與試樣種類和受熱轉(zhuǎn)變的類型密切相關(guān)；升溫速率對有些試樣相變焓的測定值也有影響.其次的影響為爐內(nèi)氣氛類型和氣體性質(zhì),氣體性質(zhì)不同,峰的起始溫度和峰溫甚至過程的焓變都會(huì)不同.試樣用量和稀釋情況對DSC曲線也有影響.

2、靈敏度一般是指熱分析譜儀的靈敏度,比如,差示掃描量熱分析就比差熱分析的靈敏度高.

因?yàn)樵诓顭岱治鲋?當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),試樣本身的升溫速度是非線性的.以吸熱反應(yīng)為例,試樣開始反應(yīng)后的升溫速度會(huì)大幅度落后于程序控制的升溫速度,甚至發(fā)生不升溫或降溫的現(xiàn)象；待反應(yīng)結(jié)束時(shí),試樣升溫速度又會(huì)高于程序控制的升溫速度,逐漸跟上程序控制溫度；升溫速度始終處于變化中.而且在發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差,它們之間會(huì)進(jìn)行熱傳遞,降低了熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度.因此,到目前為止的大部分差熱分析技術(shù)還不能進(jìn)行定量分析工作,只能進(jìn)行定性或半定量的分析工作,難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的數(shù)據(jù).

差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發(fā)展起來的一種新的熱分析技術(shù).該法通過對試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)的應(yīng)有的補(bǔ)償,保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無溫差、無熱傳遞,使熱損失小、檢測信號大.因此在靈敏度和精度方面都大有提高,可進(jìn)行熱量的定量分析工作.

譜儀靈敏度是儀器操作人員調(diào)試的,是與譜儀的性能、維護(hù)效果有關(guān).對送樣者獲得的譜圖有關(guān)的是靈敏度高的譜儀對熱效應(yīng)的響應(yīng)的滯后時(shí)間要小些；靈敏度低的譜儀測試出來的熱效應(yīng)峰要比真實(shí)的所發(fā)生的時(shí)間滯后時(shí)間要多些.

三、分析塑料成分的流程是什么？

分析塑料成分流程：

熱分析：是測量材料的性質(zhì)隨溫度的變化。它在表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應(yīng)用，對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制具有很重要的實(shí)際意義。

差示掃描量熱分析在程序控制溫度下，測量樣品的熱流隨溫度或時(shí)間變化而變化的技術(shù)。因此，利用此技術(shù)，可以對高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化餃聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等進(jìn)行研究。

熱重分析：在一定的氣氛中，測量樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化而變化的技術(shù)，利用此技術(shù)可以研究諸如揮發(fā)或降解等伴隨有質(zhì)量變化的過程。如果采用TGA—MS或TGA—FTIR的聯(lián)用技術(shù)，還可以對揮發(fā)出的氣體進(jìn)行分析，從而得到更加全面和準(zhǔn)確的信息。其中琰匯測量更為廣泛地應(yīng)用在高分子材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。例如可用差示掃描量熱儀(DSC)研究熱固性樹脂固化反應(yīng)的熱效應(yīng)，得到固化反應(yīng)的起始溫度、峰值溫度和終止溫度，還可以得到單位重量的反應(yīng)熱以及固化后樹脂的玻璃化溫度。這些數(shù)據(jù)對于樹脂加工條件的確定，評價(jià)固化劑的配方有重要作用。也可用DSC測定聚合物的玻璃化溫度、結(jié)晶溫度和熔點(diǎn)，為選擇結(jié)晶聚合物加工工藝、熱處理?xiàng)l件等提供指導(dǎo)作用。

流變性測試：塑料熔體在外力作用下的流動(dòng)行為具有流動(dòng)和變形二個(gè)基本特征，而流動(dòng)和形變的具體情況又和高分子的結(jié)構(gòu)、高分子的組成、環(huán)境溫度、外力大小、作用時(shí)間等因素密切相關(guān)。高分子流體的流動(dòng)行為直接影響到塑料加工工藝的選擇。同時(shí)，塑料加工過程中外界條件(力、溫度、時(shí)間等)的變化，必然影響到高分子的鏈運(yùn)動(dòng)，從而影響到聚合物凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)的形成。而聚合物凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)、形態(tài)不同，將大大影響高分子材料的性能。用流變儀比較不同成型條件(例剪切力大小、作用時(shí)間、作用方式、不同溫度等)對形成的高分子材料中凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)、形態(tài)的影響及其相應(yīng)力學(xué)性能的情況，可以改進(jìn)聚合物成型技術(shù)。用流變數(shù)據(jù)指導(dǎo)塑料的加工，較常用的測試設(shè)備有高壓毛細(xì)管流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀數(shù)據(jù)、熔融指數(shù)儀等。

四、差示掃描量熱儀（DSC）到底能不能精確測量焓值？

一般來說，普通 DSC 不能精確測量焓值。具有固定 sample cell 的 nanoDSC 用于生物樣品可以給出較好結(jié)果。

記得去年 CCS 的熱力學(xué)年會(huì)上，有位老先生（閻?？?？）發(fā)言說，『DSC 用于量熱還有一些問題沒解決，因?yàn)槟阋繜?，首先要絕熱?！籇SC 不能絕熱，它是掃描量熱，量到的熱不是絕對值，這是一個(gè)基本的問題。其次，對于熱變過程，升溫速度與樣品達(dá)到平衡時(shí)間也有關(guān)系，如果升溫快而相變等過程弛豫時(shí)間長，也不能得到正確的結(jié)果。再有，現(xiàn)在常規(guī) DSC 使用的鋁坩鍋等自身熱容并不一致，重復(fù)性是很差的。當(dāng)然固定池子的會(huì)好一些，nanoDSC 的基線重復(fù)誤差可以到一個(gè)微瓦級別，但這主要適合溶液樣品。最后，由于焓值是熱容曲線積分算出來的，積分過程和基線選擇也會(huì)構(gòu)成誤差來源的。差示掃描量熱分析（差示掃描量熱分析儀）